差熱分析(differential thermal analysis, DTA)法是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。根據(jù)熱分析協(xié)會(huì)(international confederation for thermal analysis, ICTA) 規(guī)定，DTA曲線放熱峰向上，吸熱峰向下，靈敏度單位為微伏(μV)。如圖1-1為苦味酸(三硝基苯酚)的DTA曲線。
可見，體系在程序控溫下，不斷加熱或冷卻降溫，物質(zhì)將按照它固有的運(yùn)動(dòng)規(guī)律而發(fā)生量變或質(zhì)變，從而產(chǎn)生吸熱或放熱，根據(jù)吸熱或放熱便可判定物質(zhì)內(nèi)在性質(zhì)的變化。如：晶型轉(zhuǎn)變、熔化、升華、揮發(fā)、還原、分解、脫水或降解等。
差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測(cè)量結(jié)果由記錄儀或計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。
1.溫度控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由程序溫度控制單元、控溫?zé)犭婑罴凹訜釥t組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復(fù)雜的溫度曲線，給出毫伏信號(hào)。當(dāng)控溫?zé)犭婑畹臒犭妱?shì)與該毫伏值有偏差時(shí)，說(shuō)明爐溫偏離給定值，由偏差信號(hào)調(diào)整加熱爐功率，使?fàn)t溫很好地跟蹤設(shè)定值，產(chǎn)生理想的溫度曲線。
2.差熱信號(hào)測(cè)量系統(tǒng)
該系統(tǒng)由差熱傳感器、差熱放大單元等組成。
差熱傳感器即樣品支架，由一對(duì)差接的點(diǎn)狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成，測(cè)定時(shí)將試樣與參比物(常用α-Al2O3)分別放在兩只坩堝中，置于樣品桿的托盤上，然后使加熱爐按一定速度升溫(如10℃·min-1)。如果試樣在升溫過(guò)程中沒有熱反應(yīng)(吸熱或放熱)，則其與參比物之間的溫差ΔT=0;如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則吸熱，產(chǎn)生氧化分解則放熱，從而產(chǎn)生溫差ΔT，將ΔT所對(duì)應(yīng)的電勢(shì)差(電位)放大并記錄，便得到差熱曲線。各種物質(zhì)因物理特性不同，因此表現(xiàn)出其*的差熱曲線。
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更新時(shí)間：2016-01-15
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